RFA-Gerät: Fragen und Antworten

rfa geraete

 

 

Die Arbeit mit einem RFA-Gerät bringt so manche Hürde mit sich. In unserem Bericht 4 Stolpersteine bei der Verwendung eines RFA-Gerätes haben wir bereits darüber berichtet.

Darüber hinaus erreichen uns oft Fragen von Kunden zur Handhabung des RFA-Gerätes und der Bewertung der Analyseergebnisse. Diese Fragen haben wir aufgegriffen und möchten nachfolgend die wichtigsten beantworten:

 

1. Was ist bei der Beschaffung und beim Einsatz eines RFA-Geräts zu beachten?

Im Folgenden finden Sie eine Zusammenfassung der wichtigen Komponenten die Sie beim Einsatz eines RFA-Gerätes beachten sollten.

  • Definieren Sie die Ziele und Anwendungen Ihres RFA-Geräts.
  • Lassen Sie sich von einer qualifizierten Person schulen (RFA-Theorie, RFA-Anwendung und im Strahlenschutz).
  • Verstehen Sie, wie die Kalibrierung des RFA-Geräts auf Ihren Proben für eine bessere Genauigkeit und Präzision funktioniert.
  • Überprüfen Sie, ob eine Feinabstimmung oder Kalibrierung erforderlich ist.
  • Investieren Sie in die richtigen Methoden
  • Optimieren Sie die Testzeit für Ihre Elemente von Interesse
  • Verstehen Sie die Auswirkung von Homogenität und Probengeometrie auf Ihre Ergebnisse.

2. Warum ist der gemessene Gold RFA-Wert oft größer als der analysierte Goldwert mit der Feuerprobe?

Bei der Feuerprobe lösen wir mehrere Goldspäne aus dem Querschnitt der Probe auf und bestimmen die darin befindliche Menge an reinem Gold. Störende Legierungselemente werden durch die Analysenmethode entfernt. Nach dem Auswiegen erhalten wir das Gewicht des reinen Goldes der Probe.

Bei der RFA-Messung erfasst der Detektor ein Messsignal aus den Oberflächen nahen Bereichen (wenige µm tief), das Gold plus die weiteren Legierungselemente enthält. Je größer der Anteil des Elements z.B. Gold, umso größer ist das Mess-Signal und umso kleiner ist der Messfehler. Je kleiner der Anteil eines gemessenen Elements z.B. Kornfeiner, umso größer ist der Messfehler.

Aufgrund des Messfehlers findet in gewissen Grenzen eine Wichtung der Einzelbeiträge der Konzentrationen statt. Die eingebaute Software berechnet immer die Gehalte auf 100 % aller gefunden Elemente, was kann zu einer rechnerischen Erhöhung der Hauptelemente führen kann.

Ein Analysenergebnis mit großem Messfehler deutet in der Regel auf eine fehlerhafte Messung hin und sollte zwingend hinterfragt werden. Die Probengeometrie, die Messzeit, sowie die Homogenität der Probe sind zu prüfen (siehe auch Frage 3).

Noch größer wird die Abweichung, wenn sich das gemessene Element nicht in der Messauswahl befindet, wie im Beispiel unten.

Messwerte, die außerhalb des Messbereichs liegen oder Elemente, die bei der Messauswahl nicht angezeigt, also „ausgelassen“ werden, führen durch die Verwendung eines Algorithmus in der Software zu fehlerhaften Messungen.

Wird eine Probe z.B. mit 58% Au, 5% Ag, 5% Zn und 32% Cu analysiert, aber angenommen, Silber (Ag) ist in der Messauswahl nicht enthalten, bedeutet dies, dass die verbleibenden Werte entsprechend im Verhältnis erhöht werden. Somit wird der Goldwert jetzt etwa 61% anstelle von 58% angezeigt, siehe Grafik

3. Ich habe eine Palladium-Weißgoldlegierung aus eigener Herstellung garantiert ohne Quecksilber (Hg). Warum zeigt mein RFA-Gerät Quecksilber an?

Durch die Anwesenheit von Zink (Zn) wird Quecksilber (Hg) „falsch positiv“ dargestellt, da die gemessenen Spektrallinien nah beisammen liegen. Zink Zn-Kb(9,57 keV)  ist Nachbar von Quecksilber Hg-La(9,99 keV).

Anmerkung: Ebenfalls „falsch positiv“ wird Cadmium (Cd) bei der Anwesenheit von Silber (Ag) und Zinn (Sn) dargestellt, sowie Blei (Pb) bei der Anwesenheit von Wismut (Bi).

4. Bei meinem Schmuckguss setzte ich eine Gelbgoldlegierung mit 751 ‰ aus Ihrem Haus ein. Im  Analysenzertifikat weisen Sie einen Goldgehalt von 752,9 ‰. Warum ist mein gemessener RFA-Goldwert an meinem Schmuckstück bei 759,32 ‰?

Das RFA-Gerät misst nur bis zu einer Informationstiefe von ca. 10 µm bei einer Goldlegierung. Zum Einsatz kam eine zinkhaltige Gelbgoldlegierung. Aufgrund des Fertigungsprozesses ist die Oberfläche des Schmuckstücks an Zink verarmt, sodass das RFA-Gerät einen erhöhten Goldwert misst. Des Weiteren spielt hier die Software eine Rolle. Ein Sachverhalt, den wir in Frage 2 erläutert haben.

5. Warum muss ich mein RFA-Gerät kalbibrieren? Was heißt Kalibrierung eigentlich?

Ein Vorteil der Kalibrierung ist, dass Sie Ihr Gerät auf Ihre spezifischen Messaufgaben (Geometrie, Grundwerkstoffe) einstellen können.

Bei der Kalibrierung wird der Wert, den das Messgerät ausgibt, mit dem tatsächlichen Wert der Probe (Standard) verglichen. Hierzu wird ein Standard verwendet, bei dem z.B. der Goldgehalt bekannt und zertifiziert ist. Weicht der Ist-Wert, also das Messergebnis, vom Soll-Wert ab, muss das RFA-Gerät angepasst werden.

6. Woher bekomme ich zertifizierte Standards?

In der Regel bieten die Gerätehersteller oder die BAM (Bundesanstalt für Materialforschung) zertifizierte Standards an.

 

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